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過碘酸鹽分光光度法測(cè)定合金中的錳

方法要點(diǎn)

在硫酸介質(zhì)中，用過碘酸鹽將錳氧化成高錳酸，根據(jù)鹽酸深淺測(cè)得錳含量。錳的干擾用磷酸絡(luò)合消除，鉻、鎳、鈷、銅等有色離子的影響用參比液抵消。

本法適用于含錳量為0.1%~2%的測(cè)定。

【試劑與儀器】

濃鹽酸、濃硝酸。

硫、磷混酸（1.5+1）。

亞硝酸鈉溶液（4%）。

過碘酸鉀溶液（5%）：稱取過碘酸鉀25g于硝酸（1+4)500mL中，加熱溶解，冷卻。

錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱金屬錳0.2000g，加硝酸（1+1）20mL溶解，用水稀釋至1000mL，搖勻。此溶液含錳為0.2mg/mL.

雙光束紫外可見分光光度計(jì)UV1901PC

【分析步驟】

稱取試樣0.1000~0.2000g，置于150mL錐形瓶中，用鹽酸、硝酸低溫加熱至試樣*溶解。稍冷，加硫、磷混酸10mL，加熱蒸發(fā)至冒白煙，取下稍冷，加水40mL，加熱溶解鹽類。取下加入過碘酸鉀溶液10mL，待紅色出現(xiàn)后，再煮沸3~5min，取下以流水冷卻至室溫，移入100mg容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。

倒入1cm比色皿中，于剩余溶液中滴加亞硝酸鈉溶液至紅色*褪去，作為參比液，在雙光束紫外分光光度計(jì)UV1901PC波長(zhǎng)530nm處，測(cè)出其吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得結(jié)果。

【標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制】

于6個(gè)錐形瓶中，分別加入錳標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10.0mL，加硫、磷混酸10mL，以下按分析程序進(jìn)行，以任一剩余溶液中滴加亞硝酸鈉褪色為參比液，測(cè)出其吸光度，并繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。

【注意事項(xiàng)】

過碘酸鹽比色反應(yīng)式：

2Mn(NO3)2+5KIO4+3H2O→2HMnO4+5KIO+4HNO3